手動(dòng)進(jìn)樣閥在液相色譜儀中的使用注意事項(xiàng)

　　目前，市面上常見(jiàn)分析型液相色譜儀中常用的進(jìn)樣閥是7725I型進(jìn)樣閥，其內(nèi)部的六通閥結(jié)構(gòu)使進(jìn)樣操作非常方便，但是，如果使用不當(dāng)，也會(huì)帶來(lái)問(wèn)題。以下是液相色譜儀手動(dòng)進(jìn)樣閥的使用注意事項(xiàng)，以提高液相色譜儀檢測(cè)分析精度。
 

　　1、注意進(jìn)樣量的控制：
 

　　用色譜進(jìn)樣閥來(lái)進(jìn)樣時(shí)，閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的(一般分析型進(jìn)樣閥的樣品環(huán)體積為20ul)，由于進(jìn)樣時(shí)，注射到進(jìn)樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。
 

　　因此，要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液，從而使用進(jìn)樣閥來(lái)準(zhǔn)確地定量，則必須使進(jìn)樣量大于樣品環(huán)體積的2倍。如果用進(jìn)樣針來(lái)控制進(jìn)樣量，則只能注射樣品環(huán)體積1/2的量，這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導(dǎo)致定量分析的誤差。
 

　　2、進(jìn)樣閥溢流管的堵塞：
 

　　有時(shí)，進(jìn)樣閥的溢流管會(huì)發(fā)生堵塞現(xiàn)象，向進(jìn)樣閥內(nèi)注射樣品時(shí)，注射針推不動(dòng)。此故障是由于溢流管的堵塞所致。
 

　　堵塞的原因多半是由于溶解樣品的流動(dòng)相用的是鹽溶液，而其中的鹽在溢流管的排空端口處結(jié)晶所致。
 

　　此時(shí)，可用小燒杯盛少量蒸餾水對(duì)溢流管口稍加浸泡，端口處鹽的結(jié)晶就能被溶解掉，故障排除。如能在每次進(jìn)樣完成之后，用蒸餾水反復(fù)沖洗至溢流管中的鹽分全部沖出，則可避免此故障的發(fā)生。
 

　　3、進(jìn)樣閥的清潔問(wèn)題：
 

　　如果樣品環(huán)中有上次進(jìn)樣時(shí)樣品的殘留，必然會(huì)污染下次注射進(jìn)的樣品，為防止這種現(xiàn)象的發(fā)生，應(yīng)按下列步驟操作：
 

　　a、進(jìn)樣閥有2個(gè)位置，INJECT和LOAD。先在LOAD位置時(shí)，以注射器將流動(dòng)相注入進(jìn)樣閥內(nèi)清洗幾次，每次用量大約40ul。
 

　　b、然后將進(jìn)樣閥板手扳至INJECT位置時(shí)，再以流動(dòng)相清洗幾次，每次用量還是40ul。
 

　　c、之后，再將樣品注射到進(jìn)樣閥里。
 

　　按照上述的步驟操作，可以避免由進(jìn)樣閥引起的污染，從而使干擾峰消除并提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。